Tā kā SiC pulverim ir svarīga loma monokristālu augšanā, pēdējos gados augstas -tīrības pakāpes SiC pulvera pagatavošana pakāpeniski ir kļuvusi par vienu no SiC monokristālu augšanas pētniecības centriem.
SiC pulvera sintezēšanai galvenokārt ir trīs metodes: pirmā ir cietās{0}fāzes metode, kas galvenokārt ietver karbotermālās reducēšanas metodi, mehāniskās sakausēšanas metodi un paš-izplatīšanās augstas temperatūras{2}}sintēzes metodi; otrā ir šķidrās-fāzes metode, no kurām reprezentatīvākā ir sol-gēla metode un polimēru pirolīzes metode; un trešā ir gāzes fāzes metode, no kurām visraksturīgākās ir ķīmiskā tvaiku pārklāšana (CVD) un plazmas metode.
Solid{0}}fāzes metode
Karbotermālās samazināšanas metode
Karbotermālās reducēšanas metode parasti izmanto silīcija pulveri kā silīcija avotu un oglekli un naftas koksu kā oglekļa avotu. Oglekļa avots un silīcija avots tiek vienmērīgi sajaukti noteiktā proporcijā un pēc tam karsēti, un pēc tam, kad tiek turēts noteiktā temperatūrā kādu laiku, veidojas silīcija karbīda pulveris. Vienkāršā procesa un zemo izejvielu izmaksu dēļ tā pašlaik ir visizplatītākā metode silīcija karbīda rūpnieciskajā ražošanā.
Pašlaik SiC pulvera sagatavošana ar tradicionālo karbotermālās reducēšanas metodi joprojām cieš no tādām problēmām kā zema pulvera tīrība, augsts piemaisījumu saturs, liels enerģijas patēriņš un nepietiekams pulvera smalkums. Tomēr šai metodei ir tādas priekšrocības kā lētas izejvielas, vienkārša darbība un nobriedusi tehnoloģija, tāpēc tā joprojām saglabā dominējošo stāvokli zemas-kvalitatīva silīcija karbīda sagatavošanā.
Mehāniskā sakausējuma metode
Silīcija karbīda pulvera pagatavošanā ar mehānisku sakausējumu parasti tiek izmantota enerģija, ko rada lielas -enerģijas lodīšu frēzēšana, lai veicinātu savstarpēju sadursmi un difūziju starp reaģentiem un veidotu vēlamo produktu. Lodīšu frēzēšanas procesā ārkārtīgi liela lokāla trieciena un saspiešanas rezultātā, ko rada lielas-enerģijas frēzēšanas lodīšu liela ātruma rotācija,{3}}no jauna atklātās daļiņu virsmas savienojas viena ar otru. Lielas-enerģijas lodīšu frēzēšana liek daļiņām radīt lielu skaitu defektu. Brīvas enerģijas vadīti, atomi starp daļiņu virsmām izkliedējas viens otrā, tādējādi veidojot jaunu fāzi.
Mehāniskajai sakausēšanas metodei ir tādas priekšrocības kā vienkārša ražošanas tehnoloģija, zemas izmaksas un iespēja panākt silīcija karbīda pulvera masveida ražošanu. Tomēr, tā kā SiC pulvera sintēze ar mehānisku sakausējumu tiek panākta nejaušas sadursmes kustības rezultātā, produkta daļiņām parasti ir plašs daļiņu izmēra sadalījums, un materiāla sijāšanai joprojām ir nepieciešama klasifikācijas tehnoloģija. Tajā pašā laikā lodīšu frēzēšanas procesā ļoti viegli iekļūst piemaisījumi no malšanas vides un malšanas burciņām, un, tā kā izejmateriāla pulveris parasti reaģē ar virsmas -līdz -virsmas reakcijām, visticamāk, notiks nepilnīga reakcija. Rezumējot, mehāniskā sakausēšana nav ideāla metode augstas -tīrības pakāpes SiC pulvera sintezēšanai.
Paš-pavairošanas augstas{1}}temperatūras sintēzes metode
Paš-izplatīšanās augstas-temperatūras sintēzes metode pieder pie cietās-fāzes sintēzes metodes. Šajā metodē ārēja sildīšanas avota apstākļos tiek pievienoti aktivatori, lai reaģentu ķīmiskā reakcija noritētu spontāni un nepārtraukti. Tomēr aktivatoru pievienošana neizbēgami rada citus piemaisījumus. Lai nodrošinātu produkta tīrību, pētnieki izvēlas paaugstināt reakcijas temperatūru un turpināt karsēšanu, lai uzturētu reakciju. Šo metodi sauc par uzlaboto paš-izplatīšanās augstas temperatūras{8}}sintēzes metodi.
Uzlabotajai pašvairojošai augstas-temperatūras sintēzes metodei ir vienkāršs sagatavošanas process un augsta sintēzes efektivitāte, un to plaši izmanto rūpniecībā, lai ražotu augstas-tīrības SiC pulveri. Šajā metodē kā izejvielas tiek izmantoti cietie Si avoti un C avoti, liekot tiem nepārtraukti reaģēt augstā temperatūrā 1400{5}}2000 grādi C un visbeidzot iegūt augstas-tīrības SiC pulveri. Pašlaik SiC pulvera sagatavošanas uzlabotās pašvairojošās sintēzes metodes izpētes mērķis ir samazināt N elementa saturu SiC pulverī.
Šķidrās{0}}fāzes metode
Sol-Gēla metode
Pašlaik no šķidrās{0}fāzes metodēm tikai ar sol-gēla metodi var sintezēt augstas-tīrības SiC pulveri. Tās sagatavošanas process ir neorganisko sāļu vai alkoksīdu izšķīdināšana šķīdinātājā (ūdenī vai spirtā), veidojot viendabīgu šķīdumu, iegūstot viendabīgu solu, ko pēc tam žāvējot vai dehidratējot pārvērš želejā un pēc tam pakļauj termiskai apstrādei, lai iegūtu vajadzīgo īpaši smalko pulveri.
Silīcija karbīda pulveris, kas sintezēts ar sol{0}}gela metodi, pirmo reizi tika izmantots silīcija karbīda keramikas saķepināšanai. Nepārtraukti uzlabojot procesu, turpināja palielināties arī sintezētā pulvera tīrība. Pašlaik ar sol-gela metodi sagatavotu SiC pulveri jau var izmantot monokristālu audzēšanai. Ar sol-gela metodi var iegūt augstas-tīrības, īpaši smalku SiC pulveri, taču sagatavošanas izmaksas ir salīdzinoši augstas un sintēzes process ir sarežģīts, tāpēc tas nav piemērots rūpnieciskai ražošanai.
Polimēru pirolīzes metode
Polimēru pirolīzes metode galvenokārt ražo SiC pulveri, sadalot organiskos polimērus augstā temperatūrā. Šo sintēzes metodi galvenokārt iedala divās kategorijās: viena ir prekursora karsēšana, lai izietu sadalīšanās reakciju un atbrīvotu mazus monomērus, veidojot SiO2 un C, un pēc tam sagatavo SiC pulveri, izmantojot karbotermisko reducēšanas reakciju; otrs karsē prekursoru, lai atbrīvotu monomēra Si-C skeletu, galu galā veidojot SiC pulveri. Deviņdesmitajos gados tika veikti daudzi saistīti pētījumi par polimēru pirolīzes metodi, taču pēdējos gados daži attiecīgie pētnieki to ir pieminējuši, galvenokārt zemā produkta konversijas līmeņa, ļoti augsto izejvielu izmaksu un salīdzinoši lielā piesārņojuma dēļ.
Gāzes{0}}fāzes metode
Ķīmiskā tvaiku pārklāšanas metode (CVD)
Izmantojot CVD metodi, tiek iegūts īpaši smalks, augstas -tīrības pakāpes Si pulveris, izmantojot augstas{1}}temperatūras gāzu reakciju. Si avots parasti tiek izvēlēts no SiH4 un SiCl4 utt., un C avots parasti tiek izvēlēts no CH4, C2H2 un CCl4 utt., savukārt gāzes, piemēram, (CH3)2SiCl2 un Si(CH3)4, var vienlaikus nodrošināt gan Si avotu, gan C avotu. Šo gāzu tīrība pārsniedz 99,9999%.
Pašlaik CVD metode galvenokārt izmanto organisko gāzu avotus kā izejvielas. Šī metode prasa precīzu iekārtas ieplūdes plūsmas ātruma kontroli, un tai ir ārkārtīgi augstas prasības attiecībā uz sintēzes gāzes avotu un iekšējo grafīta daļu tīrību. Tajā pašā laikā, tā kā ķīmiskās reakcijas rezultātā ir daudz blakusproduktu, kodīgas un toksiskas gāzes, piemēram, hlorīdi, tiek ražotas ļoti viegli, izvirzot augstas prasības operatoriem un iekārtām, un tāpēc arī ražošanas izmaksas joprojām ir augstas. Turklāt ar šo metodi sintezētais pulveris ir nanomēroga ultrasmalks pulveris, kuru nav viegli savākt. Arī pašas ķīmiskās tvaiku nogulsnēšanās ierobežojumu dēļ sintēzes ātrums ir salīdzinoši lēns, un pašlaik ar to nevar nodrošināt liela apjoma augstas-tīrības SiC pulvera ražošanu.
Plazmas metode
Plazmas metode ir reakcijas gāzu novadīšana plazmas traukā, ko ierosina radiofrekvences barošanas avots{0}. Gāzes reaģē viena ar otru sadursmēs ar liela ātruma elektroniem, beidzot iegūstot augstas-tīrības SiC pulveri. Plazmas metodē izmantotie gāzes avoti ir tādi paši kā CVD metodē, un arī gāzes tīrība ir virs 99,9999%.
Ar plazmas metodi var sintezēt augstas{0}}tīrības SiC pulveri, un pulvera daļiņu izmēra sadalījums ir vienmērīgs, bez piesārņojuma problēmām. Tomēr sintezētā pulvera daļiņu izmērs ir pārāk mazs, lai atbilstu monokristālu augšanas prasībām, un ir nepieciešama turpmāka apstrāde, pirms to var izmantot kristālu audzēšanai. Turklāt aprīkojumam ir īss kalpošanas laiks un augstas izmaksas.